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            國(guó)產(chǎn)液相色譜儀的品質(zhì)如何

             更新時(shí)間:2020-08-22 點(diǎn)擊量:1663

            國(guó)產(chǎn)液相色譜儀到底什么樣

              

              一臺(tái)品質(zhì)優(yōu)良的液相色譜系統(tǒng)應(yīng)從以下幾個(gè)方面考慮:

              一.主要技術(shù)指標(biāo)優(yōu)異:

              首先是如何看指標(biāo)。液相色譜儀的指標(biāo)很多,有泵的、檢測(cè)器的、色譜柱等等。我們認(rèn)為要看主要技術(shù)指標(biāo),根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),儀器的主要指標(biāo)有噪音,漂移,小檢測(cè)濃度,定性定量重復(fù)性等。這些指標(biāo)都要放在系統(tǒng),回路里去看,去比較。就是需要把各單元裝置都要聯(lián)接好,如接好色譜柱,進(jìn)樣閥,并且要通上流動(dòng)相。因?yàn)槟诜治鲋幸捕际锹?lián)接好以后才可以進(jìn)行分析的,而不是單單用個(gè)檢測(cè)器或是泵的。

              然后在這個(gè)基礎(chǔ)上,我們?cè)偃ケ容^這些主要指標(biāo)。

              1.噪音

              是指由儀器的電器元件、溫度波動(dòng)、電壓的線性脈沖以及其他非溶質(zhì)作用產(chǎn)生的高頻噪聲和基線的無(wú)規(guī)則波動(dòng)。噪音的大小直接關(guān)系到儀器的檢測(cè)靈敏度,噪音越大,檢測(cè)的靈敏度就越低。對(duì)于檢測(cè)低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好,否則噪音過(guò)大將會(huì)導(dǎo)致基線不穩(wěn),甚至影響分析結(jié)果。

              2.小檢測(cè)濃度(小檢測(cè)限)

              是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H(CL :小檢測(cè)濃度 Nd:噪音 C:樣品濃度小檢測(cè)濃度 H:樣品峰高)由上式可見(jiàn),小檢測(cè)濃度是和噪音成正比的,噪音越大,小檢測(cè)濃度就越大,靈敏度就越低。某些廠家回避了這個(gè)指標(biāo),說(shuō)明他們不愿在小檢測(cè)濃度的基礎(chǔ)上去比較噪音。

              3.漂移

              是指儀器穩(wěn)定后一段時(shí)間內(nèi)基線漂離原點(diǎn)的距離,通常用來(lái)衡量?jī)x器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時(shí)間內(nèi)達(dá)到穩(wěn)定,從而在一定程度上提高了分析效率。

              4.定性定量重復(fù)性

              主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標(biāo),這對(duì)于分析樣品來(lái)說(shuō)是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應(yīng)該是十分不錯(cuò)的,這就要求多次進(jìn)樣保留時(shí)間及含量的一致性,這樣做出來(lái)的結(jié)果才能使人信服。

              有的朋友會(huì)認(rèn)為這些指標(biāo)好像都是檢測(cè)器的。對(duì)的,但是就前面所說(shuō)條件是要放在整個(gè)回路和系統(tǒng)里去看去比較。例如:泵的脈動(dòng)會(huì)直接影響噪音指標(biāo),泵的流量準(zhǔn)確度、精度指標(biāo),以及密封性不好也會(huì)影響相關(guān)指標(biāo)。所以要系統(tǒng)地看指標(biāo)。例如:某些公司在公布的指標(biāo)中,噪音和漂移指標(biāo)寫的條件是空池或有的干脆不寫。這個(gè)指標(biāo)只考核了UV檢測(cè)器光學(xué)和電氣的特性,與實(shí)際情況相差甚遠(yuǎn),并沒(méi)有考驗(yàn)泵的壓力脈動(dòng),液流回路的阻尼和UV檢測(cè)器流通池的性能。所以我們認(rèn)為從以上的主要指標(biāo)中可以反應(yīng)出儀器的一些真實(shí)水平。

              二.操作方便:

              操作方便性無(wú)論是對(duì)新手還是成熟的用戶都是很重要的。操作越簡(jiǎn)單,有利于提高分析效率,也為以后分析方法的拓展提供有力的幫助。上海伍豐科學(xué)儀器有限公司的WS-100工作站軟件實(shí)現(xiàn)了真正的智能化操作。它摒棄了以往工作站軟件只能起到數(shù)據(jù)處理的理念,*在國(guó)內(nèi)推出了集控制與后處理于一身的軟件,在操作使用上給用戶帶來(lái)了方便。

              三.系統(tǒng)的,整體開(kāi)發(fā)

              這里指的是儀器的整體開(kāi)發(fā),是一個(gè)完整的系統(tǒng)。目前市場(chǎng)上有這個(gè)現(xiàn)象,說(shuō)我的泵是進(jìn)口的,或者是檢測(cè)器怎么好,用了什么很多的進(jìn)口件組裝等等。其實(shí)這是個(gè)誤區(qū)。液相色譜是個(gè)復(fù)雜的系統(tǒng),不是整體開(kāi)發(fā)的,各項(xiàng)指標(biāo)之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整體水平不會(huì)高到哪里去,而且在售后服務(wù)方面對(duì)用戶也是不負(fù)責(zé)任的。

              整體開(kāi)發(fā)的主要優(yōu)點(diǎn)有:各項(xiàng)技術(shù)指標(biāo)統(tǒng)一、儀器各單元的通信協(xié)調(diào)、能夠建立一個(gè)整體的數(shù)字化評(píng)價(jià)系統(tǒng)、體現(xiàn)了企業(yè)的科技及開(kāi)發(fā)實(shí)力。

              國(guó)外的儀器生產(chǎn)廠家的產(chǎn)品也是整體開(kāi)發(fā)的,所以能夠保證儀器的整體水平。

              四.穩(wěn)定可靠,故障率低

              這個(gè)大家都知道,就不多說(shuō)了。

              二、液相色譜儀的小檢測(cè)濃度和流通池的光程(體積)之間的關(guān)系與含義

              某些國(guó)產(chǎn)儀器在公布其技術(shù)指標(biāo)時(shí),大多只寫了“噪音和漂移”的指標(biāo)。用戶覺(jué)得指標(biāo)都差不多,但卻忽略了另外二個(gè)較為重要的指標(biāo):“小檢測(cè)濃度和光程”,這二個(gè)指標(biāo)有什么作用呢?它們代表了什么含義?

              這里來(lái)解釋一下:

              小檢測(cè)濃度是考驗(yàn)儀器的靈敏度。小檢測(cè)濃度數(shù)值大,儀器的靈敏度就小,不能反應(yīng)真正的噪音和漂移水平。例如:我公司的小檢測(cè)濃度小于1×10-8g/ml (萘/甲醇溶液),而某些儀器是:4×10-8g/ml (萘/甲醇溶液)。這就說(shuō)明我們的儀器靈敏度大,可以檢測(cè)更微量的樣品。同樣如我公司儀器把小檢測(cè)濃度調(diào)較得和其它產(chǎn)品是一樣,也就表明我們可以做得比其它產(chǎn)品噪音和漂移低4倍。

              可以從這個(gè)公式看出:

              小檢測(cè)濃度=2×儀器的噪音×進(jìn)樣的樣品濃度/樣品的峰高值

              那光程又代表什么?我們先看下面一個(gè)公式,比爾定律:

              A=log(I0/I)=εCL

              A是吸收率;I0代表參照池的光強(qiáng);I為樣品池的光強(qiáng);ε為摩爾吸光系數(shù);C是樣品濃度;L就是流通池的光程。

              可以看出在同樣的“C”樣品濃度情況下,“L”流通池的光程越大,儀器的“A吸收率”也就越大。這樣可以檢測(cè)到的樣品濃度就越小。為什么有些廠家把儀器的流通池光程做得很小,有些只有:3.5mm、4.5mm或5.5mm,而不是我公司的8mm。這是因?yàn)檫@些廠家不能有效的降低整個(gè)系統(tǒng)的“噪音和漂移水平”,只能犧牲流通池光程,也就是犧牲了儀器的檢測(cè)靈敏度和小檢測(cè)濃度,來(lái)達(dá)到降低“噪音和漂移水平”目的。用通俗的說(shuō)法比喻:HPLC就是一臺(tái)音響,光程就是這臺(tái)音響的音量控制鍵,光程越小就是把音量調(diào)小了,耳朵對(duì)音響本身的噪音和失真(可以理解為儀器的噪音和漂移)感覺(jué)就越小。但也就說(shuō)明了這些儀器整體系統(tǒng)的制造水平不高。

              三、液相色譜儀對(duì)流動(dòng)相的要求

              1.首先必須是HPLC級(jí)的,這一條相信大家都做到了。

              2.脫氣。由于流動(dòng)相里含有微量空氣,經(jīng)泵的壓力作用,會(huì)在流通池里產(chǎn)生氣泡,這對(duì)分析產(chǎn)生一定的影響,如噪音增大,甚至于掩蓋信號(hào)峰。因此,流動(dòng)相在使用前必須經(jīng)超聲脫氣30分鐘以上。

              3.過(guò)濾。由于流動(dòng)相里有很微小的垃圾,如不經(jīng)過(guò)過(guò)濾,偶爾會(huì)卡在單向閥門中,從而產(chǎn)生壓力波動(dòng)。這一點(diǎn)很多用戶不太注意,等到產(chǎn)生壓力波動(dòng)又不知道什么原因產(chǎn)生的。

              四、高效液相色譜系統(tǒng)中氣泡對(duì)檢測(cè)的影響及其解決方法

              在我們進(jìn)行液相色譜分析時(shí),有時(shí)會(huì)遇到這樣一個(gè)問(wèn)題:系統(tǒng)的流路中存在氣泡。

              由于氣泡的存在,會(huì)造成色譜圖上出現(xiàn)尖銳的噪聲峰,嚴(yán)重時(shí)會(huì)造成分析靈敏度下降;氣泡變大進(jìn)入流路或色譜柱時(shí)會(huì)使流動(dòng)相的流速變慢或不穩(wěn)定,使基線起伏。

              造成上述現(xiàn)象的主要原因有三條:一是流動(dòng)相溶液中往往因溶解有氧氣或混入了空氣而形成氣泡;二是系統(tǒng)開(kāi)始工作時(shí)未能將流路中的空氣驅(qū)趕干凈;三是在注入樣品時(shí)不注意混入了空氣。

              為了避免這類問(wèn)題的出現(xiàn),液相色譜實(shí)際分析過(guò)程中必須重視對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行脫氣處理。

              常用的脫氣方法有以下幾種:

              1.        吹氦脫氣法 使用在液體中比空氣溶解度低的氦氣,在0.1Mpa壓力下,以約60ml/min流速通入流動(dòng)相10-15min以驅(qū)除溶解的氣體。此法使用于所有的溶劑,脫氣效果較好,但在國(guó)內(nèi)因氦氣價(jià)格較貴,本法使用較少;

              2.        加熱回流法 此法的脫氣效果較好;

              3.        抽真空脫氣法 此時(shí)可使用微型真空泵,降壓至0.05-0.07MPa即可除區(qū)溶解的氣體。顯然使用水泵連接抽濾瓶和G4微孔玻璃漏斗可一起完成過(guò)濾機(jī)械雜質(zhì)和脫氣的雙重任務(wù)。由于抽真空會(huì)引起混合溶劑組成的變化,故此法適用于單一溶劑體系脫氣。對(duì)多元溶劑體系應(yīng)預(yù)先脫氣后再進(jìn)行混合,以保證混合后的比例不變。

              4.        超聲波脫氣法 它是目前實(shí)驗(yàn)室使用廣泛的脫氣方法,將配制好的流動(dòng)相連同容器一起放入超聲波水漕中脫氣10-20min即可。該方法操作簡(jiǎn)便,基本能滿足日常分析的要求。

              5.        在線真空脫氣法 把真空脫氣裝置串聯(lián)到儲(chǔ)液系統(tǒng)中,并結(jié)合膜過(guò)濾器,實(shí)現(xiàn)了流動(dòng)相在進(jìn)入輸液泵前的連續(xù)真空脫氣。此法的脫氣效果明顯優(yōu)于上述幾種方法,并適用于多元溶劑體系。

              其二,在液相色譜系統(tǒng)開(kāi)始工作前,可以用注射器連接恒流泵的排空閥,抽入流動(dòng)相,將流路中的空氣驅(qū)趕干凈。

              其三,在注入樣品前注意排出樣品注射器中的空氣。

              五、液相色譜系統(tǒng)的日常維護(hù)及注意事項(xiàng)(之一)

              儀器安裝條件與注意事項(xiàng)

              安裝本儀器的實(shí)驗(yàn)臺(tái)應(yīng)水平、穩(wěn)固、并具有足夠的放置空間。避免在具有腐蝕性氣體、大量灰塵或能產(chǎn)生強(qiáng)磁場(chǎng)的地方安裝本儀器,否則將會(huì)影響儀器的正常運(yùn)轉(zhuǎn)及縮短儀器的使用壽命。

              由于儀器所用溶劑是易燃并且有毒,故安裝設(shè)備的房間應(yīng)通風(fēng)良好,應(yīng)具有向外排風(fēng)的裝置,否則可能會(huì)引起中毒或身體不適,也可能會(huì)引起火災(zāi)。

              應(yīng)安裝四個(gè)以上三芯電源插座(220V,5~10A),必須具有專門的接地線(注意,絕不能將電源線的中線作為接地線),并確保輸出電源的電壓穩(wěn)定,否則會(huì)導(dǎo)致儀器的不正常運(yùn)作。

              如果實(shí)驗(yàn)室無(wú)的接地線,一般可用Φ15~20mm的銅棒打入地下1~1.5米,用Φ1.2mm左右的塑膠單股導(dǎo)線連接到電源插座的接地端。

              如果實(shí)驗(yàn)室電壓不穩(wěn)定,應(yīng)使用穩(wěn)壓器等必要設(shè)備,使電源電壓穩(wěn)定。

              實(shí)驗(yàn)室的室溫應(yīng)控制在15℃-30℃范圍內(nèi),并且波動(dòng)要?。粷穸仍?5~85%范圍內(nèi)。

              由空調(diào)或其他設(shè)備產(chǎn)生的氣流不要直吹儀器,避免光線直射及振動(dòng)。

              儀器的啟動(dòng)順序:先開(kāi)高壓恒流泵和紫外檢測(cè)器,待紫外檢測(cè)器自檢完畢,回到默認(rèn)波長(zhǎng)254nm后,再開(kāi)計(jì)算機(jī)及打開(kāi)工作站軟件。

              儀器關(guān)閉順序:先按泵停止,關(guān)閉氘燈,退出工作站軟件,然后再關(guān)儀器。

              儀器應(yīng)由專人負(fù)責(zé),如果使用人員不固定,請(qǐng)準(zhǔn)備《儀器使用登記本》,以明確使用情況,及時(shí)處理和保養(yǎng)。

              六、液相色譜系統(tǒng)的日常維護(hù)及注意事項(xiàng)(之二)

              流動(dòng)相使用的注意事項(xiàng)

              必須使用HPLC級(jí)或相當(dāng)于該級(jí)別的流動(dòng)相,并要先經(jīng)0.45μm薄膜過(guò)濾。

              過(guò)濾后的流動(dòng)相必須經(jīng)過(guò)充分脫氣,以除去其中溶解的氣體(如O2),如不脫氣易產(chǎn)生氣泡,增加基線噪聲,造成靈敏度下降,甚至無(wú)法分析。

              幾中脫氣方法比較:

              1.        氦氣脫氣法:利用液體中氦氣的溶解度比空氣低,連續(xù)吹氦脫氣,效果較好,但成本高。

              2.        加熱回流法:效果較好,但操作復(fù)雜,且有毒性揮發(fā)污染。

              3.        抽真空脫氣法:易抽走有機(jī)相

              4.        超聲脫氣法:一種較為常見(jiàn)的脫氣法。流動(dòng)相放在超聲波容器中,用超聲波震蕩10~15分鐘,此法效果并不是太好,但操作簡(jiǎn)單。

              如果管路中使用peek樹(shù)脂部件,請(qǐng)不要使用下列流動(dòng)相:

              濃硫酸、濃硝酸、二氯酸、丙酮、四氫呋、二氯甲烷、氯和二甲基亞砜

              特別注意:

              含有緩沖鹽溶液的流動(dòng)相的清洗方法:

              1.        先用10︰90的甲醇/水沖洗,以洗去緩沖鹽,清洗時(shí)間至少為一小時(shí)。

              2.        再用90︰10的甲醇/水,沖洗系統(tǒng),并將系統(tǒng)保存在該流動(dòng)相中。清洗時(shí)間至少為40分鐘。

              七、液相色譜系統(tǒng)的日常維護(hù)及注意事項(xiàng)(之三)

              流動(dòng)相的更換

              在分析過(guò)程中,有時(shí)需要更換流動(dòng)相進(jìn)行分析。一定要注意前一種使用的流動(dòng)相和所更換的流動(dòng)相是不是能夠相溶。如果前一種使用的流動(dòng)相和所更換的流動(dòng)相不能夠相溶,那您就要特別注意了。要采用一種與這二種需更換的流動(dòng)相都能夠相溶的流動(dòng)相進(jìn)行過(guò)渡、清洗。較為常用的過(guò)渡流動(dòng)相為異丙醇,但實(shí)際操作中要看具體情況而定,原則就是采用與這二種需更換的流動(dòng)相都能夠相溶的流動(dòng)相。一般清洗的時(shí)間為30~40分鐘,直至系統(tǒng)*穩(wěn)定。

              如不進(jìn)行以上“特別注意”上述步驟的操作,將會(huì)導(dǎo)致系統(tǒng)管路堵塞。嚴(yán)重時(shí)將引起流通池污染堵塞,不得不更換流通池。用戶就要承擔(dān)不必要的損失了。

              儲(chǔ)液器的注意事項(xiàng):

              保持流動(dòng)相儲(chǔ)液器的清潔是保證儀器正常使用的關(guān)鍵。要使用HPLC級(jí)的溶劑,對(duì)試劑含有緩沖鹽及非HPLC級(jí)的流動(dòng)相一定要用0.45μm過(guò)濾器除去其中的微粒物質(zhì)。

              八、液相色譜系統(tǒng)的日常維護(hù)及注意事項(xiàng)(之四)

              管路連接的注意事項(xiàng)

              1.        將管子*插入開(kāi)口端,直至其與開(kāi)口端的末端相碰為止。否則將產(chǎn)生死體積,引起峰展寬。

              2.        為了使柱外效應(yīng)減到小,獲得理想的分析結(jié)果,盡量使用管徑細(xì)的管路作為連接。

              3.        管路接頭不要擰的過(guò)緊,以防損壞螺紋。

              九、液相色譜系統(tǒng)的日常維護(hù)及注意事項(xiàng)(之五)

              基本操作注意事項(xiàng)

              泵運(yùn)行前先打開(kāi)排空閥,用注射器抽出流動(dòng)相,觀察10秒,流動(dòng)相應(yīng)連續(xù)流出。

              不用排空閥時(shí)應(yīng)將其關(guān)閉,否則大氣壓力會(huì)使流動(dòng)相從排空閥出口流出。

              在使用儀器過(guò)程中,注意貯液瓶里的流動(dòng)相是否夠用,如快用盡,應(yīng)及時(shí)更換。

              更換流動(dòng)相時(shí)務(wù)必停泵,防止吸入大量空氣,影響儀器正常運(yùn)作。

              在啟動(dòng)分析進(jìn)樣時(shí),請(qǐng)快速板動(dòng)7725i進(jìn)樣閥,否則會(huì)引起系統(tǒng)壓力突跳,影響儀器的使用壽命。

              如對(duì)樣品分析的定性定量要求較高,應(yīng)配置柱溫箱,保持溫度恒定。

              若流動(dòng)相不是純甲醇,樣品分析結(jié)束后,必須用HPLC級(jí)甲醇對(duì)泵及進(jìn)樣閥進(jìn)行清洗,大約半小時(shí)后,待壓力重新回落并穩(wěn)定,方可關(guān)泵。

              若流動(dòng)相中含有緩沖鹽,則須根據(jù)其特殊的清洗方法進(jìn)行清洗(上述提到過(guò))。

              十、液相色譜系統(tǒng)的日常維護(hù)及注意事項(xiàng)(之六)

              氘燈的保養(yǎng)

              紫外檢測(cè)器中的氘燈是有一定的使用壽命的。為了節(jié)省燈的使用壽命,在暫時(shí)不使用時(shí)可在不關(guān)機(jī)的情況下,只把燈關(guān)掉(建議:在需要關(guān)燈時(shí)間4小時(shí)以上才關(guān)燈,因?yàn)轭l繁的開(kāi)關(guān)燈,同樣會(huì)縮短燈的使用壽命)。

              十一、液相色譜系統(tǒng)的日常維護(hù)及注意事項(xiàng)(之七)

              色譜柱的保養(yǎng)事項(xiàng)

              為了保護(hù)色譜柱,延長(zhǎng)其使用壽命,在使用時(shí)應(yīng)采取下列幾方面措施:應(yīng)在柱頭加燒結(jié)片不銹鋼濾片,需要時(shí)加保護(hù)柱,防止柱頭堵塞,影響分析效果。當(dāng)流動(dòng)相的PH>7時(shí),要用大粒度同種填料作預(yù)柱。溶劑的化學(xué)腐蝕不能太強(qiáng)。要避免微粒在柱頭沉降。為防止高壓沖擊,泵上的壓力限制不宜太高,一般在15~20MPa為宜,在舊柱或梯度洗脫時(shí)應(yīng)稍高些,以避免因上限設(shè)置過(guò)低而造成正常使用中的中途停機(jī)。

              色譜柱長(zhǎng)時(shí)間不用,存放時(shí),柱內(nèi)應(yīng)充滿溶劑(甲醇或乙腈),兩端封死。

              十二、液相色譜系統(tǒng)的日常維護(hù)及注意事項(xiàng)(之八)

              手動(dòng)進(jìn)樣閥的維護(hù)注意事項(xiàng)

              在每次使用后,尤其是進(jìn)濃度差異比較大的樣品時(shí)要用工具(不是帶針頭的注射器)沖洗進(jìn)樣閥,沖洗時(shí)必須沖洗進(jìn)樣閥兩頭數(shù)次,每次數(shù)毫升。以防止無(wú)機(jī)鹽沉積和樣品微粒造成閥內(nèi)部磨損或阻塞以及樣品的交叉污染。

              安裝時(shí)進(jìn)樣閥的5,6出口要與注射器在同一水平線上,以防止虹吸現(xiàn)象的發(fā)生,導(dǎo)致進(jìn)樣量的重復(fù)性變異。

              進(jìn)樣量的多少要根據(jù)定量管的環(huán)體積決定:

              當(dāng)樣品量較少時(shí):進(jìn)樣體積由注射器的進(jìn)樣體積決定,但大體積要小于環(huán)體積的1/2。

              當(dāng)樣品量較多時(shí):進(jìn)樣體積由定量管的體積決定,為保證樣品*把定量管的流動(dòng)相置換干凈,需注射5-6倍的環(huán)體積。

              要使用的液相注射器進(jìn)樣,不可用氣相注射器。注射器前應(yīng)用的樣品過(guò)濾器。

              十三、液相色譜系統(tǒng)的日常維護(hù)及注意事項(xiàng)(之九)

              高壓恒流泵的維護(hù)注意事項(xiàng)

              泵的密封圈是易磨損的部件,密封圈的損壞可引起系統(tǒng)的許多故障,要注意保養(yǎng)和定期更換。應(yīng)采取下列措施以延長(zhǎng)使用壽命:

              不允許在沒(méi)有流動(dòng)相或流動(dòng)相還沒(méi)有進(jìn)入泵頭的情況下啟動(dòng)泵而造成柱塞桿的干磨。

              每天使用后應(yīng)將整個(gè)系統(tǒng)管路中的緩沖液體沖洗干凈,防止鹽沉積,整個(gè)管路要浸在無(wú)緩沖液的溶液或有機(jī)溶劑中。長(zhǎng)期不用也要定期開(kāi)泵沖洗整個(gè)管路。

              要用HPLC級(jí)試劑。

              輸液管前端要用燒結(jié)不銹鋼沉子過(guò)濾流動(dòng)相。要注意防止管路阻塞造成壓力過(guò)高而損壞儀器。

              壓力下限應(yīng)設(shè)置在0.5~1MPa,以防止儲(chǔ)液器中的流動(dòng)相被抽干或嚴(yán)重滲漏而引起柱塞桿的干磨。

              有柱后清洗功能的高壓恒流泵還要注意保持清洗液,否則將失去柱后清洗效果。

              十四、液相色譜系統(tǒng)的日常維護(hù)及注意事項(xiàng)(之十)

              泵的壓力不穩(wěn)定

              在安裝調(diào)試時(shí)以及在日常使用過(guò)程中,若出現(xiàn)壓力不穩(wěn)的現(xiàn)象。原因有幾點(diǎn):

              一.        管路里有氣泡,建議由流動(dòng)相多走些時(shí)間。或打開(kāi)排空閥,用配件里的針筒多抽幾下。

              二.        輸入單向閥失效所致,這也是經(jīng)常遇見(jiàn)的。首先如何判斷輸入單向閥失效。判斷步驟為:

              如果是雙泵梯度分析系統(tǒng),故泵壓力不穩(wěn)必然是其中一臺(tái)泵壓力不穩(wěn)所致,須逐個(gè)分析。

              1 在不開(kāi)UV檢測(cè)器,工作站的前提下,將其中一臺(tái)泵接上蒸餾水作為流動(dòng)相。

              2 打開(kāi)排空閥,用針筒抽出些流動(dòng)相,確認(rèn)泵中已有該流動(dòng)相,然后將針筒內(nèi)的液體排出,并重新接在排空閥上。

              3 按“設(shè)置”鍵直至出現(xiàn)“沖洗”字樣,選擇是,并啟動(dòng)沖洗功能。流量5ml/min,時(shí)間5min(注意:此時(shí)排空閥仍要打開(kāi),否則將沖壞色譜柱)

              4 沖洗完畢后,查看針筒內(nèi)流動(dòng)相體積是否為25ml(5×5=25),若正確,則說(shuō)明該泵在低壓情況下*;若不正確,則說(shuō)明該泵中某一單向閥失效(一般為輸入單向閥)。

              5 用同樣方法測(cè)試另外一泵。等度只要測(cè)試一臺(tái)就可以了。

              造成單向閥失效原因有幾點(diǎn):

              1 液相色譜從成品到客戶手中有一段時(shí)間,出廠前每臺(tái)儀器都要經(jīng)過(guò)調(diào)試,一段時(shí)間內(nèi)不用會(huì)造成內(nèi)部殘留流動(dòng)相與寶石球粘連的情況??蛻糸L(zhǎng)期不用也會(huì)造成類似情況,建議客戶在長(zhǎng)期不使用情況下,每周用甲醇作為流動(dòng)相,開(kāi)機(jī)1小時(shí)使管路充滿液體。

              2流動(dòng)相內(nèi)雜質(zhì)或其它原因污染了單向閥。雖然有的客戶認(rèn)為流動(dòng)相已過(guò)濾過(guò)了,但長(zhǎng)期使用后,由于液相色譜是微量分析儀器,難免會(huì)產(chǎn)生類似情況。這是液相色譜的普遍現(xiàn)象,國(guó)內(nèi)外的泵只要是被動(dòng)單向閥,都會(huì)有類似現(xiàn)象發(fā)生,這并不是儀器的質(zhì)量問(wèn)題,而是日常維護(hù)的一部分?,F(xiàn)在介紹一個(gè)簡(jiǎn)單而有效的單向閥失效的處理辦法。

              單向閥失效處理方法:

              1 擰下輸入單向閥(一共兩個(gè))

              2 將2個(gè)單向閥放入超聲波清洗器,用蒸餾水清洗10分鐘。

              2 用本公司提供的針頭沖一下(將針頭擰緊在單向閥輸入端即可,見(jiàn)配件清單)。沖的時(shí)候注意要用手按住單向閥前頭的墊圈,防止沖時(shí)墊圈被沖落。

              3 完畢后,將輸入單向閥裝回原位即可。(注意單向閥須擰緊)

              若兩個(gè)泵在低壓狀態(tài)下流量都正確,則建議分別將兩泵連接上色譜柱進(jìn)行高壓測(cè)試。

              高壓測(cè)試具體操作方法:

              1 在雙泵分析系統(tǒng)連接的前提下,只須先打開(kāi)其中一泵(確認(rèn)接好流動(dòng)相)

              2 設(shè)置流量1ml/min

              3 啟動(dòng)泵

              4 觀察運(yùn)行期間,泵的壓力是否穩(wěn)定。若穩(wěn)定,說(shuō)明泵無(wú)問(wèn)題;若泵壓力不穩(wěn),則應(yīng)檢查各管路接頭有無(wú)泄露,并將有泄漏的接頭擰緊;若無(wú)泄漏,則問(wèn)題可能還是出在單向閥上,須再次沖單向閥,反復(fù)試驗(yàn)。

             ?。ㄗⅲ翰槐卮蜷_(kāi)UV檢測(cè)器及工作站)

              5 重復(fù)上述步驟,對(duì)另一臺(tái)泵進(jìn)行高壓測(cè)試

              三. 如還出現(xiàn)壓力不穩(wěn)的情況,有可能密封圈受損,建議更換。

              十五、液相色譜系統(tǒng)的日常維護(hù)及注意事項(xiàng)(之十一)

              紫外檢測(cè)器的維護(hù)注意事項(xiàng)

              要保持檢測(cè)器中的流通池清潔,每天用后注意沖洗整個(gè)管路。要定期用強(qiáng)溶劑反向沖洗流通池(斷開(kāi)柱),以清洗流通池。

              流動(dòng)相要脫氣,防止氣泡滯留在流通池內(nèi),影響分析效果。

              注意氘燈的保養(yǎng),及時(shí)更換。

              十六、關(guān)于國(guó)產(chǎn)液相與進(jìn)口液相差距的分析

              目前分析儀器行業(yè)普遍存在此現(xiàn)象:輕視國(guó)產(chǎn)儀器,輕信國(guó)外儀器。本人作為一個(gè)長(zhǎng)期從事于色譜儀器,以及液相色譜的研發(fā)者和制造者的角度,對(duì)于國(guó)產(chǎn)和國(guó)外儀器進(jìn)行個(gè)簡(jiǎn)單得比較分析,望能以偏見(jiàn)全,以小見(jiàn)大給國(guó)人對(duì)國(guó)產(chǎn)科學(xué)儀器有個(gè)更準(zhǔn)確地認(rèn)識(shí)。對(duì)于我們從業(yè)者來(lái)說(shuō)也是“知己知彼,方能百戰(zhàn)不殆”。并且希望能在分析中提升用戶、產(chǎn)界、業(yè)界和決策者的信心。

              就國(guó)內(nèi)液相色譜儀的市場(chǎng)80%是被國(guó)外產(chǎn)品占領(lǐng),且科技力量重理論和應(yīng)用而疏于對(duì)儀器的研究和發(fā)展。另外,理論和應(yīng)用的發(fā)展速度往往要快于儀器的研發(fā)速度。我國(guó)起步又晚,造成許多應(yīng)用者偏愛(ài)國(guó)外儀器,這也是目前很多理論和應(yīng)用的論文都是基于國(guó)外儀器上的原因之一。這樣更加加劇了用戶對(duì)國(guó)產(chǎn)儀器的偏見(jiàn)。作為一個(gè)儀器的研發(fā)者和制造者,我們承認(rèn)與*進(jìn)口儀器有著差距,但我們也不能妄自菲薄。國(guó)外儀器有“好、中、次”,國(guó)產(chǎn)儀器也是一樣。不能一概而論,國(guó)外的都是好的,國(guó)產(chǎn)的都是不行的。所以在此本人用首先做個(gè)技術(shù)指標(biāo)的分析,采用目前幾個(gè)流行機(jī)種所公布的指標(biāo)進(jìn)行比較。

              流量范圍 流量精度 流量準(zhǔn)確度 壓力

              LC-1000.001-9.999ml/min,以0.001ml/min步長(zhǎng)調(diào)節(jié)流量 Sr<0.3%

              (0.5,1,2ml/min 水,5-10MPa室溫) Ss<±2%

              (1ml/min 水,5-10MPa室溫) 42MPa(0.001-9.999ml/min)

              美國(guó)某公司515 0.001-9.999ml/min RSD<0.1%(1ml/min) 6000psi

              日本某公司LC-10ADVP 0.001-5ml/min(1-39.2MPa)5.001-9.999ml/min(1-19.6MPa) ±0.3%以內(nèi)(RSD<0.1%)

              0.1-5ml/min,1.0-39.2MPa,水,步距 ±2% ( 0.01-5ml/min,1.0-39.2MPa,水,室溫20℃) 39.2MPa

              大連某公司P230 0,001-9.999ml/min,以0.001ml/min步長(zhǎng)調(diào)節(jié)流量 RSD<0.3%(0.001-4.999ml/min)

              RSD<0.5%(5.000-9.999ml/min) ±2%(1ml/min,5-10MPa,水,室溫)

              ±3.0%或3μl/min(其他條件) 40MPa(0.001-4.999ml/min)

              20MPa(5.000-9.999ml/min)

              表1泵基本技術(shù)指標(biāo)比較

              從泵的技術(shù)指標(biāo)來(lái)看,首先國(guó)產(chǎn)儀器的耐壓并不比國(guó)外儀器來(lái)得低。從市場(chǎng)上推出的幾款國(guó)產(chǎn)儀器所公布的技術(shù)指標(biāo)也基本在40-42MPa,所以國(guó)產(chǎn)泵輸液耐壓低的情況不存在。另外幾個(gè)指標(biāo)也不相上下,特別是日本某公司的產(chǎn)品在某些指標(biāo)上還比不上國(guó)產(chǎn)的儀器。但國(guó)內(nèi)很多人有這樣觀點(diǎn)認(rèn)為:國(guó)產(chǎn)泵的材料性能差,耐磨性和密封性差。我個(gè)人認(rèn)為以前確實(shí)存在此現(xiàn)象,但不代表現(xiàn)在還是此狀況。自我國(guó)進(jìn)入了WTO,關(guān)鍵材料的貿(mào)易壁壘基本上已不存在。就一臺(tái)高壓恒流泵來(lái)說(shuō),主要的材料是316L不銹鋼,聚四氟乙烯和寶石等。目前這些國(guó)產(chǎn)材料性能均已過(guò)關(guān),實(shí)在不行進(jìn)口也相當(dāng)方便,如:高級(jí)工程塑料Peek和目前難于解決的高壓密封圈等均可以從世界上專業(yè)的生產(chǎn)商和經(jīng)銷商處購(gòu)得。所以可以這樣說(shuō),國(guó)外泵上用什么材料,我們也可以。再說(shuō)其它指標(biāo),以我公司推出的伍豐LC-100液相色譜儀的高壓恒流泵來(lái)舉例。流量范圍可從0.001mL/min至10mL/min,在此全范圍內(nèi)高工作壓力可達(dá)42MPa.。另外,在1mL/min流量、壓力在5-10MPa范圍內(nèi),壓力脈沖在0.1MPa,系統(tǒng)的定性標(biāo)準(zhǔn)偏差RSD6 可在0.1%以下。該泵的主要零部件均的數(shù)控加工中心制造,它的各項(xiàng)指標(biāo)和可靠性均達(dá)到同類國(guó)外儀器的水平。所以說(shuō)國(guó)產(chǎn)儀器從材質(zhì),加工方法均可與國(guó)外儀器看齊,做到不相上下。至于國(guó)產(chǎn)泵到現(xiàn)在為什么還或多或少存在一些問(wèn)題,我們稍后分析。

              表2 紫外檢測(cè)器比較

              波長(zhǎng)范圍 波長(zhǎng)示值誤差 波長(zhǎng)重復(fù)性 基線噪音 基線漂移 小檢測(cè)量

              LC-100 190-600nm ≤±2nm ≤0.2nm ≤5×10-5AU

              (甲醇, 1ml/min,254nm, 20℃) ≤5×10-4AU/h (甲醇, 1ml/min,254nm, 20℃) 2×10-8g/ml(萘/甲醇溶液)

              美國(guó)某公司486 190-600nm ±2nm ±0.25nm ±1.0×10-5AU, (1秒濾波時(shí)間, 210nm-280nm, 空池) 1.0×10-4AU/h (預(yù)熱后)

              日本某公司LC-10ADVP 190-600nm ±1nm ±0.1nm ±0.35×10-5AU以下(254nm,空池) 2×10-4AU/h以下 (室溫一定)

              大連某公司P230 190nm-400nm(氘燈)

              190nm-720nm(氘燈+鎢燈) 2.1nm 0.2nm ≤±5.0×10-5AU (空池、254nm、 1.0s) ≤±5.0×10-4AU/h (空池、254nm、 穩(wěn)定時(shí)間60min)

              表2列出了幾項(xiàng)檢測(cè)器的指標(biāo)對(duì)比。日本某公司儀器公布的一個(gè)主要的技術(shù)指標(biāo),基線噪音看上去是:小于±0.35×10-5AU,但是我們不能忽略其測(cè)試條件為:空池、波長(zhǎng)254nm,濾波時(shí)間常數(shù)1秒。另外有一點(diǎn)須注意:在0.35之前有正負(fù)號(hào)。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn):JJG705-2002衡量噪音指標(biāo)是峰-峰值,±0.35×10-5AU既為峰-峰值0.7×10-5AU。此指標(biāo)只考核了UV檢測(cè)器光學(xué)和電氣的特性,與實(shí)際情況相差甚遠(yuǎn),并沒(méi)有考驗(yàn)泵的壓力脈動(dòng),液流回路的阻尼和UV檢測(cè)器流通池的性能。國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)UV檢測(cè)器的噪音指標(biāo)是在甲醇,1mL/min 流量下,聯(lián)接上了色譜柱后測(cè)試UV檢測(cè)器基線噪音的峰-峰值,這才真實(shí)反映了液相色譜儀的噪音水平。

              下面我再以伍豐LC-100液相色譜儀的紫外檢測(cè)器舉例。列出空池噪音,漂移和波長(zhǎng)精度指標(biāo)的圖譜。這里我要強(qiáng)調(diào)這些圖譜是LC-UV100紫外檢測(cè)器將數(shù)字信號(hào)直接輸出至PC機(jī)而顯示的結(jié)果,沒(méi)有任何記錄誤差。

              請(qǐng)看以下各圖:

              空池噪音:≤±0.25×10-5AU(254nm,20℃)

              這是按照日本某公司的條件所測(cè)出的儀器噪音,伍豐LC-100優(yōu)于該公司所公布的指標(biāo)。

              空池漂移:≤0.4×10-4AU/h

              波長(zhǎng)示值誤差:≤±1nm

              按照國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)檢測(cè)UV檢測(cè)器的噪音和漂移指標(biāo)是在甲醇,1mL/min 流量下,聯(lián)接上了色譜柱后測(cè)試。該儀器也*能和國(guó)外儀器有一比(如下圖)。另外噪音和漂移指標(biāo)的比較還要在另外指標(biāo):小檢測(cè)濃度相同的基礎(chǔ)上。小檢測(cè)濃度是考驗(yàn)儀器的靈敏度。小檢測(cè)濃度數(shù)值大,儀器的靈敏度就小,不能反應(yīng)真正的噪音和漂移水平。

              噪音:≤2×10-5AU (甲醇,1mL/min 254nm,20℃)

              漂移:≤2×10-4AU/h (甲醇,1mL/min 254nm,20℃)

              從以上技術(shù)指標(biāo)對(duì)比分析看出,我們國(guó)產(chǎn)儀器*不比國(guó)外的差,甚至可以超過(guò)某些國(guó)外儀器。我們希望業(yè)內(nèi)人士正確認(rèn)識(shí)和報(bào)道國(guó)產(chǎn)儀器。過(guò)分的夸大國(guó)外產(chǎn)品*和國(guó)內(nèi)儀器的落后,只會(huì)導(dǎo)致用戶紛紛盲目地購(gòu)置國(guó)外產(chǎn)品,使大量國(guó)外低檔儀器涌入國(guó)內(nèi)市場(chǎng),抑制了國(guó)產(chǎn)儀器的發(fā)展。如某國(guó)外公司蘇州廠所生產(chǎn)的液相色譜儀,是其90年代初期開(kāi)發(fā)的產(chǎn)品。無(wú)論從其功能、指標(biāo)均無(wú)*性可談,但大量充數(shù)國(guó)內(nèi)市場(chǎng)。當(dāng)然,作為一個(gè)研發(fā)者和制造者我們應(yīng)看到和國(guó)外公司的差距。只有正確地認(rèn)識(shí)到差距,我們才能愈快的縮小它。但我認(rèn)為這個(gè)差距不能簡(jiǎn)單的以技術(shù)差距來(lái)詮釋,這技術(shù)差距應(yīng)延伸至:管理技術(shù)和市場(chǎng)學(xué)運(yùn)用技術(shù)等方面。對(duì)于未來(lái)的發(fā)展,本人提出幾點(diǎn)建議,望能拋磚引玉。

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